X射線衍射儀通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射,分析其衍射圖譜,獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息。其原理為:
將單色X射線照到晶體樣品上,若其中一個(gè)晶粒的一組晶面取向和入射X射線夾角為θ時(shí),滿足衍射條件,則在衍射角2θ處產(chǎn)生衍射。樣品中有多個(gè)晶粒并滿足衍射。通過(guò)使用X射線衍射儀的探測(cè)器以一定的角度繞樣品旋轉(zhuǎn),接收到粉晶中不同網(wǎng)面、不同取向的全部衍射線,獲得相應(yīng)的衍射圖譜。
使用X射線衍射儀需要注意以下幾點(diǎn):
1、高壓X射線光管損壞。檢查X射線光管損壞可用排除法,先排X射線防護(hù)系統(tǒng),其次排除循環(huán)水系統(tǒng),再次,排除高壓發(fā)生器故障,最后檢查X射線管與高壓電纜的連接是否正常,高壓電纜有無(wú)損壞。如果都正常,則判斷X射線段損壞,需更換新光管。
2、高壓警示燈損壞,造成高壓關(guān)閉。衍射儀上方有一警示燈,是X射線防護(hù)系統(tǒng)必須設(shè)置的標(biāo)示。警示燈失靈,高壓不能成功啟動(dòng)。若警示信息顯示高壓警示燈損壞,購(gòu)買高壓警示燈,更換即可。
3、在保證電源穩(wěn)定的情況下,衍射儀不要頻繁關(guān)閉,下班時(shí)可以調(diào)至待機(jī)狀態(tài);每星期一正常老化一次,星期四快速老化一次,長(zhǎng)的節(jié)假日需要關(guān)閉衍射儀時(shí),應(yīng)先排空光管內(nèi)的冷卻水。節(jié)后開(kāi)機(jī)測(cè)樣之前,要先正常老化一下,這樣可以延長(zhǎng)光管使用壽命;
4、清洗X射線衍射儀管陽(yáng)極時(shí)要用柔軟的小毛刷將5%的稀鹽酸放在陽(yáng)極上,等待30min后用水擦洗干凈,這部分維護(hù)建議由衍射儀售后技術(shù)人員完成;
5、定期對(duì)測(cè)角儀上油、調(diào)試、校驗(yàn),旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)要保持清潔,對(duì)風(fēng)扇、濾網(wǎng)、線圈等及時(shí)更換,保證衍射儀始終處在優(yōu)性能;
6、衍射儀的核心部件高壓發(fā)生器故障。若高壓發(fā)生器故障,造成高壓打不起來(lái),可以把高壓發(fā)生器打開(kāi),檢查其線路和開(kāi)關(guān)是否正常。但一般不會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題,以防萬(wàn)一可用排除法,即把高壓發(fā)生器與X射線光管之間的電纜斷開(kāi),用程序軟件啟動(dòng)高壓,如果儀器面板顯示高壓?jiǎn)?dòng)成功,則排除高壓發(fā)生器出現(xiàn)故障。否則需維修,或更換新的高壓發(fā)生器。